SEM(扫描电子显微镜)
型号:ZEISS/FEI/JSM/NOVA
场发射扫描电子显微镜SEM,是一种用于高分辨形貌观察的大型精密仪器。SEM具有景深大、分辨率高, 成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。另外具有可测样品种类丰富, 几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。目前, 扫描电子显微镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究,
样品要求
1.块体尺寸小于1*1*0.5cm,粉末样品大于10mg,液体浓度不能太低;
2.电子背散射样品尺寸大小不超过8*8*3mm;
3.可做磁性样品和生物样品,生物样品请先固定;
常见问题及回答
Q1、SEM为什么需要喷金,喷金能达到什么目的,对样品有什么影响?
喷金工序一般适用于样品不导电或者说是导电性不好的时候对样品表面溅射一层薄薄的金层,喷金时间因仪器差别而有所不同。喷金最直观的目的就是图片质量上去了,倍数能更好了,其原理是减弱了不导电或者导电性弱的样品表面的荷电效应,主要的影响是较高倍数(20万倍)下能看到些样品表面的金颗粒,EDS能谱中有明显的金峰存在。
Q2、SEM图片出现异常反差“一部分异常亮,一部分异常暗”,“图像畸变”,“图像漂移”,“图片不清晰”等问题怎么解释?
上述问题也就是荷电效应造成的,电荷在样品表面累积产生静电场,干扰入射电子的发射,从而对图片质量造成影响。主要解决办法:①喷金、喷铂、喷银或者喷碳,②缩小样品尺寸,减少接触电阻。
Q3、反馈图片亮度偏暗或偏亮,或者是图片立体感不强等问题
上述问题主要是不同实验室老师的习惯不同,对明暗的把控也不相同。这种问题一般的很好处理,简单用PPT软件处理图片的亮度,对比度,亮度就可以。
Q4、EDS主要有哪几种?只要区分是啥?
有三种,点扫,线扫,面扫(mapping),点扫:像素点下的一个元素组成和元素相对含量情况,线扫:路径上面的一个元素相对强度的变化情况。面扫(mapping):元素在视野范围内的一个分布情况。
Q5、EDS为什么一个谱图有很强峰,还没标注元素?
有以下几种可能:①样品喷过金,峰是金峰;②可能是样品里面其他元素未关注的峰;③也可能是引入了杂质(可能性较小)。
Q6、EDS为什么一个元素会对应多个峰位?
核外电子跃迁类型不同,或者说满足跃迁选律(指电子层 KLMN)的不止一种,每一种对应一个能量。
Q7、有哪些材料一定需要喷金呢?
不清楚导电性的样品,没有特殊要求一律建议喷金。比较迷惑的样品是金属氧化物,这类样品看起来导电性还行但是基本上导电性都很差,都需要喷金。
Q8、SEM一般送多大尺寸的样品,厚度极限是多少?
粉末要求几毫克就够的,固体理想尺寸1*1cm厚度0.5cm以下,长宽厚极限尺寸3*3*0.5cm。
Q9、SEM的倍数和标尺是对应的吗?
没有一个准确的对应关系,各仪器软件的对应各不相同,主要取决于仪器软件,给要求的时候只能限制一个关系。
Q10、EDS横纵坐标是什么意思?
横坐标是能量energy/kev,纵坐标是计数counts/cps。
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