ICP-OES/MS(等离子光谱)测试
型号:ICP-OES:PerkinElmer 8300; PerkinElmer ICP 2100; ICAP7400; PerkinElmer Optima 5300 DV; OPTIMA 8000。 ICP-MS: PerkinElmer NexION 300X; iCAP6300
ICP-OES适用于测定浓度为ppm级别的样品;
ICP-MS适用于测定浓度为ppb级别的样品;
可测金属元素和少数非金属元素
样品要求
样品状态:可为粉末、块状、溶液样品
1. 粉末/块状样品:一般提供100mg以上;
2. 溶液样品:
需要前处理样品:常规水质样品(需要参考国标检测的,需要至少50毫升样品),自制样品或其它液体样品,一般宜提供10ml,且需标明样品成分,方便选择消解方法;
已经前处理的样品:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性溶液且不含F离子,不含有机物,溶剂为水;
测ICP-OES溶液配成ppm级别的浓度,测ICP-MS溶液配成ppb级别的浓度;
常见问题及回答
1. 样品测试时如何选择ICP-OES还是ICP-MS?
ICP-OES仪器比较适合测试被被元素为ppm级别的样品溶液,就是说被测样品溶液如果达到mg/kg级,就选择OES来测试,但是ICP-MS也是可以测试的,只是提前将测试液浓度稀释到ppb级的标曲内,再进行测试。
浓度未知时,可联系项目经理,先测OES,测不出再稀释后测MS,也可以直接用MS来测定,但需要注意的是,如果浓度较高而放大稀释倍数去测MS,可能会放大误差,导致测试结果不精确。
2. 测试结果不符合预期,偏大或偏小,误差来源于哪里?
在整体测试环节没有问题的前提下,存在一定的差异是正常的。每次测试均存在一定的不确定度,所以数据肯定都会存在一定的差异。只要这种差异不是很明显,就是正常的情况。如果差异很大,需要从两方面分析原因。
第一,需要测试方自行分析哪些环节的不当操作,可能会导致数据偏差较大,比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大;第二,应该自行分析一下样品的情况,样品是否存在不均匀的问题、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。
对于固体样品经常测出来结果偏低,是因为样品吸潮或未干燥,导致质量分数整体偏低,请提前处理好样品再送样测试哦~
3. 为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F离子等?
含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管,造成仪器故障,损害仪器;且会造成测试误差;含有F离子,碱性物质等会腐蚀仪器内部部件,造成仪器故障,损害仪器。
4. 什么类型的样品需要微波消解?
1. 植物或动物组织(蔬菜、茶叶、谷物、水产、肉类、秸秆、树叶、树皮等)
2. 地质样品(各种岩石、矿石、矿物等)
3. 环境样品(废水、土壤、沉积物、污泥、固体废物、灰尘、尾气颗粒物等)
4. 金属材料、合金、金属氧化物等
5. 食品类(饼干、淀粉、调味品、乳制品等)
6. 化妆品(洗面奶、护发素、唇膏等)
7. 碳材料(负极碳材料、煤、各种碳的复合物等)
8. 导体(OLED材料、多晶硅等)
9. 建筑材料等
注:由于物品种类具有多样性,以上所统计样品种类不全,具体样品需要具体分析,来样也可标注具体前处理方式或者自行进行前处理(自行前处理的样品最好是水或者硝酸基质且酸度质量分数不得大于4%,还要保证样品澄清无沉淀或颗粒物)。
5. 全元素分析包含哪些?
全元素分析适用于定性未知样品中的元素及半定量相应元素的含量,全元素分析使用混标法全扫测试。全元素分析读出的数据覆盖多个波段范围,推断外标中所有待测元素浓度,利于样品中元素的定性筛查、快速定量。包含但不限于HJ 776-2015中32种元素的测定.
HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.:本标准规定了测定水中32种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。. 本标准适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中锶、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、锌、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒、锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
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